Viele kleine Nadelstiche offenbaren Materialaufbau

Durch moderne Rasterkraftmikroskope lassen sich Komponenten in Kunststoffgemischen genau lokalisieren. Ein Labor für Oberflächen- und Festkörperanalytik in Leverkusen hat diese Messtechnik erfolgreich für die Weiterentwicklung von Reifen eingesetzt. Auch für andere Produkte auf Polymerbasis bietet diese Analysenmethode großes Potential.

Wenn Dina Gabriel die Nadel in hochfrequente Schwingung bringt und diese vergleichbar einem Plattenspieler über die Probe jagt, gewinnt sie hochaufgelöste Materialinformationen. Mit dem neuartigen und auf die Messung quantitativer Eigenschaften spezialisierten Rasterkraftmikroskop misst die Chemikerin in einem von ihr ausgesuchten Probenbereich die mechanischen Eigenschaften der Einzelkomponenten. Bei Kontakt der am Cantilever, einem Hebelarm, befestigten Messspitze und einer harten Materialoberfläche schwingt der Cantilever stärker zurück als bei Kontakt mit weichen Materialien. Diese Informationen überträgt er an eine Detektionseinheit.

Dina Gabriel beim Einsetzen der Probe Ganz neue Möglichkeiten bietet das Rasterkraftmikroskop auch für Chemie und Biologie: Es ist möglich, einzelne Moleküle zwischen einer Oberfläche und der Sonde eines Rasterkraftmikroskopes zu befestigen. Mit Hilfe des Kraftmikroskops kann die Kraft bestimmt werden, die nötig ist, um das Molekül zu zerreißen. So ein Experiment erlaubt die Messung der chemischen Bindungsenergie an einem einzelnen Molekül.

Da im Vorfeld der Ausschlag, das Verhältnis zwischen Verlust- und Speichermodul (Tangens delta) sämtlicher in der Probe vermischten Materialien mit Referenzmessungen erfasst wurde, lassen sich diese mit der Messspitze erfühlen und zweidimensional lokalisieren. Indem sich die Mitarbeiterin im Currenta-Oberflächen- und Festkörperanalytiklabor viele verschiedene Bereiche der Probenoberfläche anschaut, entsteht binnen weniger Stunden ein dreidimensionales Verständnis der Vermischungsqualität des Produkts.

Neue Erkenntnisse  für die Reifenentwicklung

Für die spezifischen Eigenschaften von zum Beispiel Autoreifen ist dieses Wissen sehr wichtig. Zum einen erlauben die Messungen eine Qualitätskontrolle. Zum anderen offenbaren sie aber auch Optimierungspotentiale im Hinblick auf Produktionsverfahren sowie den Ressourceneinsatz.

Dina Gabriel und Dr. Alexander Karbach haben die Rasterkraftmikroskopie für die Materialanalyse von Reifen weiterentwickelt.

Denn je nach Verwendungszweck eines Reifens, zum Beispiel als Sommer- oder Winterreifen, als Pkw-, Lkw- oder Flugzeugrad, kommt es auch auf das richtige Verhältnis von Rollwiderstand und Haftung an. Da die Produktentwicklung auf molekularer Ebene beginnt, ist neben der Materialzusammensetzung des Reifens natürlich darüber hinaus der Verteilungszustand der eingesetzten Kautschuktypen und Füllstoffe, wie Rußpartikel, entscheidend.

Computergestützte Bildauswertung

Mithilfe des neuen Rasterkraftmikroskops gelingt es dem Team von Laborleiter Dr. Alexander Karbach die Verteilung der unterschiedlichen Kautschuktypen, wie den weichen und klebrigen Naturkautschuk (NR, im Bild weiß), den harten Synthesekautschuk (Butadienkautschuk BR, im Bild braun) sowie die winzigen Rußpartikel (im Bild schwarz) abzubilden. Diese sind unter anderem für die Widerstandsfähigkeit von Reifen verantwortlich. Neben der bildlichen Darstellung der Materialverteilung im fertigen Reifen können die Analytiker die mechanischen Kenngrößen der Materialien, zum Beispiel den Tangens delta (siehe Säulendiagramm) bestimmen. Diese Eigenschaften sind mitentscheidend für die Qualitätseinstufungen eines modernen Profilreifens. Zusätzlich wird die Kautschuk-Ummantelung der Rußpartikel, der sogenannte Bound Rubber (BdR, im Bild hellbraun), erfasst. Er stellt den Zusammenhalt zwischen Kautschukmatrix und eingearbeiteten Füllstoffen sicher.
Die statistische Ermittlung der nur wenige Nanometer dicken Bound Rubber-Schicht erfolgt mit computerunterstützter Bildauswertung und zeigt eine gute Übereinstimmung mit den Ergebnissen nasschemischer Analysen. Dabei ist für eine rasterkraftmikroskopische Aufnahme dieser hochaufgelösten Morphologien eine optimale Probenpräparation Grundvoraussetzung.

Verbindung zwischen Ruß und Matrix charakterisieren

Die quantitative Rasterkraftmikroskopie bietet somit ein Verfahren, mit dem sich die Verbindung zwischen Rußpartikeln und Kautschukmatrix darstellen und charakterisieren lässt. Auch an vulkanisierten Proben lassen sich mit der neuen Technik solche bisher nicht zugänglichen „Bound Rubber“-Messungen durchführen.
Ob die Probe dabei eine kreisrunde Scheibe oder ein Stück aus einem Autoreifen ist, spielt keine Rolle. Um die spezifischen Materialeigenschaften „herauszukitzeln“, sind exakte Kalibrierungen und Parameteranpassungen im Vorfeld der Messungen entscheidend. „Wir haben im Team und ich im Rahmen meiner Doktorarbeit viel Grundlagenwissen zum Vorteil unserer Industriekunden aufgebaut“, unterstreicht Dina Gabriel.

Das Rasterkraft-Mikroskop hat sich bereits bei der Materialanalyse in den orange markierten Schichten von Reifen bewährt. Aber die Technik bietet auch bei anderen Kunststoffanwendungen neue Erkenntnisse bezüglich der Vermischung und Materialeigenschaften.

Verteilungsbild der einzelnen Materialkomponenten.

Dr. Alexander Karbach ergänzt: „Bei unserem Kundentag im vergangenen Jahr stieß das Verfahren bereits auf großes Interesse, da es sich auch weit über die Untersuchung eines Autoreifens hinaus für die Optimierung anderer Kunststoffe und Gemische eignet“.