Messgerät

(Bild: Bareiss)

Der Rubber Process Analyzer (RPA) wurde in den frühen neunziger Jahren von dem Unternehmen Monsanto Rubber Instruments entwickelt und hergestellt. In dieser bis heute gebauten Version sind bislang nur oszillatorische Tests mit variabler Frequenz und Dehnung möglich. Der Prüfgerätehersteller Bareiss hat sich mit diesem Messverfahren im Rahmen eines ZiM-Kooperationsprojektes zusammen mit dem Institut für angewandte Polymerchemie der FH Aachen beschäftigt und eine neue Version entwickelt. Das Bareiss RPA ultra verfügt über alle gängigen Standardmethoden wie isotherme- und anisotherme Tests, Spannungsrelaxation, Frequenz- und Amplitudensweeps. Es ist in der Lage, Oszillationstests in einem breiteren Frequenzbereich (0,001 bis 100 Hz) und Dehnungsbereich (unbegrenzte Dehnung, LAOS) durchzuführen. Es ermöglicht weiterhin eine gleichmäßige Scherprüfung in voller Rotation mit Scherraten von 0,001 bis 500 s-1. Mit dem Gerät kann die transiente Viskosität mit hoher Wiederholbarkeit gemessen werden, ohne dass dabei Korrekturen erforderlich sind. Die geschlossene Kammer verhindert Kantenbrüche, wie sie bei Rheometern mit offener Kammer (DMA) bei Materialien mit hoher Viskosität und hoher Elastizität häufig auftreten. Die Kombination aus gerillten und definiert polierten Matrizen ermöglicht das erfolgreiche Messen des Wandgleitens und dient als Werkzeug, um wichtige rheologische Daten zu erhalten, die in moderner Fließsimulationssoftware verwendet werden können.

Bild 1: Eingangsparameter zur Messung transienter Viskosität.
Bild 1: Eingangsparameter zur Messung transienter Viskosität. (Bild: Bareiss)

Diese Mischungseigenschaften können bestimmt werden

Zu den verfügbaren Tests des Gerätes gehören Frequenzsweeps bis zu 100 Hz, Amplitudensweep mit unbegrenzter Dehnung, isotherme- und anisotherme Tests sowie Spannungsrelaxation. Das Bareiss RPA ultra bietet darüber hinaus die Möglichkeit, die transiente Scherviskosität zu messen.

Drehmoment über Zeit bei vier unterschiedlichen Scherraten.
Bild 2: Drehmoment über Zeit bei vier unterschiedlichen Scherraten. (Bild: Bareiss)

Die transiente Scherviskosität von Gummimischungen wird üblicherweise mit einem Kapillarrheometer bestimmt. Dieses Instrument erfordert jedoch zahlreiche Versuche, um die erforderlichen Korrekturen für eine echte Viskositätsberechnung zu erhalten, die in modernen Strömungssimulationen verwendet werden kann.

Überprüfung der Cox-Merz-Regel auf einem Messgerät. Dynamische Viskosität und transiente Viskosität eines EPDM über der Scherrate bei 125 °C.
Bild 3: Überprüfung der Cox-Merz-Regel auf einem Messgerät. Dynamische Viskosität und transiente Viskosität eines EPDM über der Scherrate bei 125 °C. (Bild: Bareiss)
Gleichung 1
(Bild: Bareiss)

Die Messung der transienten Viskosität erfolgt im entwickelten Gerät in ähnlicher Weise wie bei einer Standard-DMA mit offener Kammer unter Rotationsbedingungen. Die Programmierung der Scherrate ist einfach und erfordert nur eine Zeit- und eine Dehnungseingabe gemäß Gleichung 1.

 

Bei der Messung der transienten Viskosität wird nach dem anfänglichen Ansteigen des Drehmoments ein stationäres Plateau erreicht, aus welchem unter Verwendung von Gleichung 2 die Schubspannung berechnet wird.

Gleichung 2
(Bild: Bareiss)

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mit M = Drehmoment [Nm] und R = Matrizenradius [m]

Der zeitliche Verlauf des Drehmoments bei 4 verschiedenen Scherraten ist in Bild 2 dargestellt. Die Viskosität wird einfach nach Gleichung 3 berechnet.

Gleichung 3
(Bild: Bareiss)

Im Standardbetrieb herrscht im geschlossenen Kammersystem des Gerätes ein Innendruck von etwa 4 MPa. Dieser hohe Druck in Verbindung mit den gerillten Matrizen sorgt für eine schlupffreie Scherung, die frei von Kantenbruch ist. Unter diesen Bedingungen wurde die transiente Viskosität von EPDM erfolgreich über vier Dekaden konstanter Scherung (0,01 bis 500 s-1) gemessen (Bild 3).

Transiente Viskosität je einmal mit gerillten Matrizen (no slip, li
Bild 4: Transiente Viskosität je einmal mit gerillten Matrizen (no slip) (Bild: Bareiss)

Durch die Kombination von dynamischer und transienter Scherviskosität bietet das Messgerät die schnellste Möglichkeit, die Cox-Merz-Beziehung zu überprüfen. Die sehr gute Korrelation zwischen der transienten- und der dynamischen Viskosität bestätigt die Messwerte des Geräts.
Wird die obere Kammerhälfte des Gerätes nun durch eine definiert polierte Matrize ersetzt und der Test nach dem gleichen Verfahren mit denselben Parametern wiederholt, können Wandgleiteffekte untersucht werden.

Transiente Viskosität mit polierter Kammer gemessen. NR-Compound, 30 phr (a) und 90 phr (b) CB, 90 °C.
Transiente Viskosität mit polierter Kammer gemessen. NR-Compound, 30 phr (a) und 90 phr (b) CB, 90 °C. (Bild: Bareiss)

Die transiente Viskosität von Gummimischungen auf NR-Basis mit unterschiedlichem Rußgehalt (CB) ist in Bild 4 a und b dargestellt (je einmal mit gerillten Matrizen (no slip) und einmal mit polierter Kammer (slip) gemessen). Die Ergebnisse bestätigen, dass das Wandgleiten bei hohem Rußgehalt in NR-Mischungen größer ist. Der Vergleich der Schubspannung mit der Schergeschwindigkeit unter den Bedingungen „no slip“ und „slip“ ermöglicht ein einfaches Berechnen der Wandgleitgeschwindigkeit, die wiederum proportional zur Differenz der Schergeschwindigkeit bei konstanter Schubspannung ist. Dieses Gerät bietet alle Möglichkeiten zum Charakterisieren der Kautschukverarbeitung, von den viskoelastischen Eigenschaften unvulkanisierter Kautschukmischungen bis hin zu den konstanten Schereigenschaften, einer wesentlichen Voraussetzung für den erfolgreichen Einsatz von Strömungssimulationssoftware und auch der Verarbeitungsvorhersage bei Produktionsprozessen.

Quelle: Bareiss Prüfgerätebau

Bild 5: Ostwald-De Waele Gesetz (Potenz-Gesetz) für „slip“ und „no slip“ Bedingung. Berechnung der Wandgleitgeschwindigkeit.
Bild 5: Ostwald-De Waele Gesetz (Potenz-Gesetz) für „slip“ und „no slip“ Bedingung. Berechnung der Wandgleitgeschwindigkeit. (Bild: Bareiss)

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