Rasterelektrodenmikroskopische Aufnahmen des modifizierten Füllstoffs.

Rasterelektrodenmikroskopische Aufnahmen des modifizierten Füllstoffs. (Bild: Hoffmann Mineral)

Beim Struktosil 45 MAM handelt es sich um ein Talkum, dessen Oberfläche mit einer methacrylfunktionellen Gruppe modifiziert wurde. Das Additiv ist nach der Reaktion mit der Mineraloberfläche kovalent auf der Oberfläche verankert, sodass während der Herstellung freigesetzte Nebenprodukte, wie sie beim Mischen in situ vorkommen, weitestgehend vermieden werden. Beim Compoundieren sorgt die Methacryl-Funktionalität für gutes Benetzen und gutes Dispergieren im Matrixpolymer. Zudem werden die hydrophoben Eigenschaften des Materials verbessert.

Diese Mischungen wurden getestet

Die Untersuchung wurde in einer peroxidvernetzten EPDM-Rezeptur mit einem Füllstoffgehalt von 120 phr durchgeführt, analog dem klassischen Rezepturaufbau zum Herstellen von Formteilen. Der Füllstoff wird in einem 1:3-Blend mit dem unbehandelten Talkum Mistron R10 eingesetzt. Als Vergleichsprodukte wurden das Mistron R10 sowie das funktionalisierte Talkum Mistrobond R10C, die jeweils zu 100 % in der Formulierung verwendet wurden, untersucht. Die Mischungen wurden auf einem Laborwalzwerk Polymix 150L von Schwabenthan, Berlin, bei 50 °C in rund 13 Min. hergestellt. Am Folgetag wurde diese in der Presse bei 180 °C und einer Umsatzzeit t90 +10 % (6,0 bis 6,5 Min.) vulkanisiert.

Welche Eigenschaften ermittelt wurden

Die viskoelastischen Eigenschaften wurden nach DIN 53 529-A3, bei einer Deformationsamplitude von 0,2° und einer Messtemperatur von 180 °C an einem Moving mit einem Rheometer von Göttfert, Buchen, bestimmt. Mit dem Struktosil 45 MAM erzielt die Blendmischung einen Tangens delta von 0,05. Gegenüber den Resultaten des Mistron R10 mit 0,08 und des Mistrobond R10C mit 0,07 zeigt der Blend den niedrigsten Verlustwinkel mit den geringsten viskosen Anteilen. Je niedriger der Verlustwinkel, desto mehr entspricht das Verhalten der Mischung dem eines idealelastischen Festkörpers.

Balkendiagramm mit Beschriftung in drei Balkenblöcken.
Druckverformungsrest nach DIN ISO 815-1 B (Bild: Hoffmann Mineral)

Die Härte wurde nach DIN 53 505-A an gestapelten S2-Zugstäben bestimmt. Die Füllstoff-Blend-Mischung mit Struktosil zeigt mit 72 Shore A gegenüber dem funktionalisierten Vergleichsprodukt mit 69 Shore A eine etwas höhere Härte. Im Vergleich zum unbehandelten Talkum mit 67 Shore A baut sich diese Differenz weiter aus, was auf die gesteigerte Vernetzung der Methacrylgruppen mit dem Peroxid hindeutet. Auch beim Zugversuch nach DIN 53 504 an S2-Zugstäben ist die Effektivität des funktionellen Füllstoffs als Teilersatz des Mistron R10 erkennbar.
Die Zugfestigkeit des Füllstoffblends liegt um bis zu 20 % höher als die der beiden Vergleichsprodukte. Obwohl die Reißdehnung durch das Struktosil 45 MAM tendenziell verringert wird, besitzt die Mischung weiterhin eine Reißdehnung von >300 %. So hat auch der Spannungswert bei 100 % Dehnung mit dem Füllstoffblend sein höchstes Niveau. Während der MAM-Blend gegenüber dem oberflächenbehandelten Talkum um 15 % höher abschneidet, resultiert gegenüber dem unbehandelten Referenzprodukt eine Erhöhung um +65 %.

Tabelle mit drei Spalten.
(Bild: Hoffmann Mineral)

Durchgeführte Lagerungen

Der Füllstoff im Blend bewirkt eine gute Beständigkeit gegen Heißluftalterung. Die Härte des Blends nimmt abhängig von der Temperatur begrenzt (0 bis +2 Shore A) zu, während bei den beiden Vergleichsprodukte jeweils eine Erhöhung um +3 bis +5 Shore A vorliegt.
Des Weiteren ist die Reißdehnung mit dem Füllstoffblend nun durchwegs höher als mit dem Mistrobond R10C. Dies ist der sehr geringen Reißdehnungsänderung durch Struktosil 45 MAM im Vergleich zum Mistrobond R10C geschuldet. Auch dies ist ein Indiz für die starke Wechselwirkung zwischen den Methacrylgruppen und dem Polymer. Bei der Lagerung in destilliertem Heißwasser zeigt der Blend verglichen mit den Referenzprodukten keine Nachteile. Ganz im Gegenteil, denn neben einer um bis zu 25 % höheren Zugfestigkeit ergibt sich durch den Teilaustausch des Füllstoffs eine um gut 30 % geringere Gewichtszunahme beziehungsweise Wasseraufnahme.

Tabelle der Füllstoffe und Kennwerte
(Bild: Hoffmann Mineral)

Das lässt sich zusammenfassen

Der Austausch von 25 % eines unbehandelten Talkums durch den neuartigen Füllstoff verbessert die Potentiale des Elastomers. So wird neben besseren viskoelastischen Eigenschaften auch eine höhere Zugfestigkeit, ein höherer Spannungswert bei 100 % Dehnung sowie einen leicht erhöhten Weiterreißwiderstand, bei deutlich geringerem Druckverformungsrest und verbesserter Abriebbeständigkeit, erzielt.
Da sich durch den Teilersatz mit Struktosil 45 MAM vergleichbare Ergebnisse erzielen lassen wie beim ausschließlichen Einsatz des modifizierten Vergleichprodukts, werden die Kosten verringert. Die gewünschten und geforderten mechanischen Eigenschaften an das Endprodukt können sehr gut erzielt werden.

Quelle: Hoffmann Mineral

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